Мөмө-жемиштердеги жана жашылчалардагы оксал кислотасынын курамын жогорку натыйжалуу суюк хроматография (ЖПХХ) аркылуу аныктоо
1. Эксперименталдык принцип жана методдун дизайны
Мөмө-жемиштердеги жана жашылчалардагы кеңири таралган органикалык кислота катары, оксал кислотасынын курамы тамак-аштын даамына жана азыктык баалуулугуна түздөн-түз таасир этет. Бул экспериментте тескери фазалуу жогорку өндүрүмдүү суюк хроматография (RP-HPLC) колдонулат. Кычкылдуу кыймылдуу фаза шарттарында оксал кислотасы C18 хроматографиялык колонкасын колдонуу менен тоскоолдук кылуучу заттардан баштапкы бөлүнөт. Оксал кислотасынын молекулаларындагы карбоксил топторунун ультрафиолет нурларын сиңирүү мүнөздөмөлөрүнө негизделген сандык анализ үчүн 210 нмге орнотулган ультрафиолет детектору колдонулат.
2. Стандарттык ийри сызык жана үлгү даярдоо
Стандарттык эритмелерди даярдоо үчүн градиенттик суюлтуу ыкмасы колдонулат: 25,0 мг оксал кислотасынын дигидратын так өлчөп, 1 мг/мл баштапкы эритме алуу үчүн өтө таза суу менен 25 мл чейин суюлтуу керек. Бул эритме 50, 100, 200, 400 жана 800 мкг/мл өлчөмүндө бир катар стандарттык эритмелерге ырааттуу түрдө суюлтулат, ар бир концентрация үч жолудан киргизилет.
Үлгү даярдоо үчүн микротолкундуу экстракция колдонулат: 5,00 г мөмө-жемиш/жашылча гомогенатын тартып, 10 мл 0,1 моль/л туз кислотасынын эритмесин кошуп, 60°C температурада микротолкундуу меште 10 мүнөт иштетип, 0,45 мкм мембраналык чыпка аркылуу чыпкалап, сыноо үчүн фильтрат чогултулат.
3. Хроматографиялык шарттарды оптималдаштыруу
Кыймылдуу фаза 0,01 моль/л калий дигидроген фосфат буфери (рН 2,5)-ацетонитрил (95:5) системасы болуп саналат, анын агым ылдамдыгы 0,8 мл/мин жана колонканын температурасы 35°C. Ацетонитрилдин катышын тууралоо органикалык фаза 10% ашканда оксал кислотасынын кармалуу убактысы 3 мүнөттөн азга чейин кыскарарын, бирок эң жогорку калдыктар пайда болорун көрсөтөт. Акыркы оптималдаштырылган шарттарда оксал кислотасынын кармалуу убактысы 4,2 мүнөттү түзөт, бул жанаша жайгашкан лимон кислотасынан жана алма кислотасынан толук бөлүнүүгө жетишет (чечим > 1,5).
4. Методду текшерүү
Сызыктуу диапазонду текшерүү 10–1000 мкг/мл (R² = 0.9993) диапазонунда чоку аянты менен концентрациянын ортосундагы жакшы сызыктуу байланышты көрсөтөт. Сигнал-ызы-чуу катышы ыкмасы менен аныкталган аныктоо чеги (LOD) 0,5 мкг/мл түзөт. Кайталануучулук сыноолорунда бир эле шпинат үлгүсүн алты жолу кайталап аныктоо үчүн RSD 1,8% түзөт. Үч деңгээлдеги (80%, 100% жана 120%) шпинатты калыбына келтирүү эксперименттери орточо калыбына келтирүүлөрдү тиешелүүлүгүнө жараша 98,2%, 102,4% жана 97,8% түзөт, бул сандык анализдин талаптарына жооп берет.
5. Чыныгы үлгүлөрдү талдоо
Сатыкта бар болгон алты мөмө-жемиш жана жашылча текшерилди: шпинат (356 ± 12 мг/100 г), сельдерей (215 ± 9 мг/100 г), помидор (18 ± 2 мг/100 г), алма (6 ± 1 мг/100 г), банан (аныкталган жок) жана брокколи (89 ± 5 мг/100 г). Улуттук стандарттык ыкма (GB 5009.277-2016) менен салыштыруу эки ыкманын ортосундагы салыштырмалуу четтөө 5% дан аз экенин көрсөтүп турат, бул ыкманын ишенимдүүлүгүн тастыктайт. Атап айтканда, HPLC ыкмасы аз камтуучу үлгүлөрдү талдоодо салттуу титрлөө ыкмаларына караганда жогорку сезгичтикти көрсөтөт.
6. Негизги эскертүүлөр
Үлгүнү алдын ала иштетүү учурунда рН маанисин катуу көзөмөлдөңүз. Эгерде экстракттын рН мааниси 3төн ашса, кальций оксалатынын чөкмөсү тесттин төмөн натыйжаларына алып келет. Туздун чөкмөсүнөн жана мамычанын бүтөлүп калышынан сактануу үчүн кыймылдуу фазаны күн сайын жаңы даярдоо керек. Ар бир 20 жолу сайгандан кийин, мамычанын натыйжалуулугунун төмөндөшүнө жол бербөө үчүн мамычаны ацетонитрил-суу менен (30:70) 30 мүнөт чайкаңыз. Пигмент камтыган үлгүлөр үчүн (мисалы, кочкул кызыл капуста) сайуудан мурун катуу фазалуу экстракцияны тазалоо кадамын кошуу сунушталат.
7. Колдонуу жана кеңейтүү боюнча көрсөтмөлөр
Бул ыкманы заара жана кан сыяктуу биологиялык үлгүлөрдөгү оксал кислотасын аныктоого чейин кеңейтүүгө болот. Мобилдик фазанын курамын тууралоо менен (мисалы, тетрабутиламмоний гидроксидин кошуу менен), оксал кислотасын жана анын метаболиттерин бир убакта аныктоого болот. Массалык спектрометрия детектору менен айкалыштырып, такыраак издерди аныктоо ыкмасын түзүүгө болот. Тамак-аш кайра иштетүү өнөр жайында бул ыкма оксал кислотасынын аз түрлөрүн тандоо жана бышыруу процесстерин оптималдаштыруу үчүн маанилүү маалыматтарды колдоону камсыздай алат.
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. – Оксал кислотасы
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. - Кытайдын Шаньдун шаарынан келген жогорку сапаттагы оксал кислотасынын (өнөр жайлык класстагы, 99,6% минималдуу) ишенимдүү жеткирүүчүсү жана экспорттоочусу. Биздин оксал кислотасы - бул C₂H₂O₄ молекулярдык формуласына ээ болгон этанедио кислотасы деп да аталган ак кристаллдуу катуу зат. Ал жогорку тазалыкка, аз кошулмаларга жана партиялар боюнча туруктуу сапатка ээ болуп, текстиль, булгаары, металлургия, сейрек кездешүүчү жер металлдарын кайра иштетүү, химиялык тазалоо жана курулуш тармактарынын талаптарын канааттандырат.
Биз суусуз жана дигидрат оксал кислотасын 25 кг, 50 кг жана 1000 кг дүң баштыктарда жеткиребиз. Катуу сапатты көзөмөлдөө процедуралары, толук сыноо отчеттору жана ийкемдүү жеткирүү пландары менен биз дүйнөлүк сатып алуучулар үчүн туруктуу жеткирүүнү жана ырааттуу иштөөнү камсыздайбыз. Биздин продукциялар Түштүк-Чыгыш Азияга, Европага, Африкага жана Америкага кеңири экспорттолуп, ишенимдүү сапаты жана атаандаштыкка жөндөмдүү баасы менен таанымал болуп калды.
Ишенимдүү оксал кислотасы менен камсыздоо жана кесипкөй бирдиктүү химиялык кызмат көрсөтүү үчүн Zibo Anhao Chemical компаниясын тандаңыз.
Бизнесиңиз үчүн туруктуу иштөөнү жана баалуулукту камсыз кылган жогорку тазалыктагы оксал кислотасы үчүн Zibo Anhao Chemical компаниясын тандаңыз. Көп сандаган буйрутмалар же техникалык мүнөздөмөлөр үчүн биз менен байланышыңыз: info@anhaochemical.com
